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先硅酸盐水泥组分含量的热重分析

TGA热重分析仪可以测量样品的重量随温度或时间的变化。该产品支持多种程序段编辑，可以设计加热、冷却或恒温等多种程序段的复杂实验。程序升温期间还支持自动切换气体，同时垂直悬挂设计保证了实验期间稳定而准确的重量读数。TGA的微型加热炉能够迅速响应温度变化，并实现多个实验之间的快速冷却。TGA的典型分析包括重量损失百分比、起始温度计算和剩余重量。

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研究背景

水泥是基本建设的主要原材料之一广泛的应用工业、农业、国防、交通城市建设、水利以及海洋开发等工程建设。硅酸盐水泥和铝酸钙水泥在水泥中占有相当重要的地位，尤其是硅酸盐水泥有较长的发展历史应用范围非常广泛，是建筑业最基本的用量较大的材料。

硅酸盐水泥熟料组成以硅酸盐矿物为主 (C3S+ C2S > 75%)；在大气中环境中，水泥的主要矿物成分与水分、CO2 接触发生物理化学作用，对此硅酸盐水泥中含有钙矾石、C-S-H、氢氧化钙和碳酸钙等成分。由于每种晶体都有其独特的分解温度，因此通过测试硅酸盐水泥在升温过程中发生的质量变化情况即热重分析可以得到其固定的组分含量。

实验方法

本文采用北京精微高博仪器有限公司的热重分析仪ISI TGA 1000 测试。每次测试称取约 20mg 的粉末样品放入铂金坩埚中进行升温测试。测试条件为在氮气保护气氛下（50ml/min）以 10℃/min 的速率从 30℃ 升高到 1000℃。根据 Ca(OH)2 和 CaCO3 分别在高温时失去水和 CO2 的特征，从而对测试样品中Ca(OH)2 和 CaCO3 进行定量计算。

结果与讨论

图 1、2所示硅酸盐水泥样品的 TGA 曲线图。分析可得，其失重曲线可分为四个阶段，第一阶段即200℃前的样品失重5.253%，其主要原因是样品表面含有的自由水、水化产物 C-S-H 凝胶以及钙矾石等的失重；第二阶段400-480℃主要归结为水化产物 Ca(OH)2 的失水。对高于 500℃的失重则主要来源于不同晶型的碳化产物 CaCO3 的分解；第三阶段500-800℃的失重则主要来由于结晶性较差的 CaCO3 分解，而第四阶段的高温失重，主要由于CaCO3的结晶度高，难以分解。通过对比样品A、B的热重分析，两种硅酸盐水泥的结晶度高的 CaCO3 含量几乎一致；而样品B所含的水化产物 Ca(OH)2 含量较高，样品A所含的结晶度较差的 CaCO3 含量较高。