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粉体材料的表征与比表面分析仪
超细粉体的表面特征用比表面积及孔径分布来表征,由于他们被人们认知较晚,随着近代超细粉体特别是纳米粉体工业的发展,人们发现粉体的表面特性是比颗粒尺寸特性更为重要的指标,它往往直接关系到粉体的许多使用性能,因此超细粉体的表面特征的表征及其测试显示出日益重要的意义。

  比表面: 单位重量粉体的总表面积;

  孔径分布:单位重量粉体表面微孔容积随孔径的变化率;

  比表面的准确测定非常困难,曾经用过的方法很多,理论和实践证明氮吸附法是最可靠的,也是目前应用最为广泛和成熟的方法。ISO已列入国际测试标准(ISO-9277和ISO-15901),我国也已列为国家标准(GB-119587-2004),近年来年又被列入了纳米粉体材料的检测标准。已经知道液氮温度下,氮气在吸附剂表面的吸附是纯粹的物理吸附,就是说回到室温时,吸附的氮气会全部脱附出来,假定在吸附剂表面吸附的氮气正好是一个分子层,若已知每一个氮分子的横截面积,那末吸附剂的比表面积可以用求出。

  吸附仪的作用在于测出氮吸附量,进而计算出比表面积和孔径分布。目前应用的氮吸附仪主要有两大类,一类是静态法氮吸附仪另一类是动态法氮吸附仪。

  1.静态法氮吸附仪

  静态法有重量法和容量法两种,以后者为主,静态容量法氮吸附仪是一个真空系统,其核心部分可示意如下图

  Vd : 电磁阀1、2及压力计之间体积

  Ve : 电磁阀1以下样品室体积

  把被测样品放入样品管中,并浸入液氮中,首先充分抽真空;Vd及Ve空间中的压力为零,这时把Vd及Ve隔开,往Vd中充气至P1;打开阀门1,使系统达到平衡压力

  P1′,此时样品表面将吸附氮,氮气吸附量可由气体状态方程求得:

  把n1擇算成标准态(101.3KPa ,273.2K)的体积V1

  测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。引起静态容量法测量误差的因素很多,主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空泄漏、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京精微高博科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的JW-BK静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。

  2.动态法氮吸附仪

  动态氮吸附仪的原理是采用一个氮气浓度传感器,把含N2 一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂,然后流经样品管,再进入传感器的测量臂,当样品不发生氮气吸附或脱附现象时,流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同,这时传感器的输出信号为0,当样品发生氮吸附或脱附时,测量臂中的氮浓度发生变化,这时传感器将输出一个电压信号,在电压 - 时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰,该峰面积(A)正比于样品吸附的氮气量,由此便可测定样品表面吸附的氮气量。

  动态氮吸附仪是我国的特色并已被普遍使用,近几年来,北京精微高博科学技术有限公司经过艰苦努力,攻克了一系列技术难点,使动态氮吸附仪发展成为一个完整的体系,由原来只能用直接对比法侧比表面的状态,发展成包括直接对比法、BET法比表面测定和孔容孔径分布测定的完整系列,JW(精微)品牌的动态氮吸附仪系列,具有我国自主的知识产权,其质量不断提高,国内用户迅速增加,并开始进入国际市场。

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